Das erste Verfahren liefert gute Ergebnisse, wenn im Endbearbeitungsschritt eine mechanische Schervorrichtung wie eine Kolloidmühle oder ein Inline-Mischer verwendet wird. Das erste Vormischverfahren liefert normalerweise gute Ergebnisse.
Nachdem eine gut formulierte und stabile Vormischung sichergestellt ist, kann die Kolloidmühle oder der Inline-Mischer die Emulgierarbeit beenden. Die Zone intensiver hydraulischer Scherkräfte innerhalb der Kolloidmühle oder des Inline-Mischkopfs bricht die inneren Phasentröpfchen auseinander und erzeugt die kleine Partikelgröße, die im Allgemeinen erwünscht ist. Wenn ausreichend Emulgator für die enorme Vergrößerung der Oberfläche verwendet wird, die durch dieses Verfahren erzeugt wird, sollte das Endprodukt eine verbesserte Stabilität aufweisen.
In einigen Fällen kann eine gute Emulsion mit einem moderaten Maß an angelegter mechanischer Energie hergestellt werden, aber eine schlechte Emulsion ergibt sich, wenn das Energieniveau erhöht wird. Die Erhöhung der angelegten Energie bewirkt eine zusätzliche Verringerung der Partikelgröße, aber ohne Anpassung an die Emulgatorkonzentration sind die kleineren Partikel nicht stabil. Dies ist als Überarbeiten der Emulsion bekannt. Verarbeitungsgeräte wie Inline-Mischer, die Scherzonenmanagement (mehrere anpassbare Zonen mit hoher Scherwirkung) und Mischreihenfolgekontrolle (anpassbare Mischkammern zum Einbringen von Prozessmaterial an verschiedenen Positionen in der Scherzone) bieten, bieten entscheidende Vorteile für kommerzielle Emulsionsentwicklung und -verarbeitung.
Eine Verringerung der Viskosität der dispergierten Phase erhöht die Emulsionsbildung. Welche Auswirkungen sind jedoch bei Änderungen der Viskosität der kontinuierlichen Phase zu erwarten? Eine Verringerung der Viskosität sollte aufgrund einer verringerten Grenzflächenspannung zu einer leichteren Emulsionsbildung führen. Während dies wahr ist, muss ein anderer Faktor berücksichtigt werden. Eine Erhöhung der Viskosität in kontinuierlicher Phase verbessert die Emulsionsstabilität erheblich, indem der unvermeidliche Anstieg der Öltröpfchen nach oben verzögert wird. In den meisten Fällen ist dieses stabilere Endprodukt das vorrangige Anliegen, und eine Entscheidung, diesen Vorteil auf Kosten der Überwindung einer höheren Grenzflächenspannung im mechanischen Verarbeitungsschritt zu erzielen, wird gerne angenommen.
Die Überwachung und Kontrolle der Viskosität des Emulgierungsprozesses ist entscheidend für die Erzielung eines wiederholbaren, effizienten Prozesses.
Qualitätskontrolle der Emulsionsverarbeitung und -anwendung
Angesichts der physikalischen Eigenschaften der Emulsionen sind die Informationen zur Überprüfung der Ergebnisse mit einem zuverlässigen Qualitätskontrollprozess (QC) äußerst wichtig, um sicherzustellen, dass die Dispergier- und Homogenisierungsprozesse über Chargen hinweg zuverlässige Ergebnisse liefern.
Das Aufrahmen ist das Phänomen, bei dem sich die dispergierte Phase abscheidet und eine Schicht auf der kontinuierlichen Phase bildet. Es ist bemerkenswert, dass beim Aufrahmen die dispergierte Phase im Kügelchenzustand bleibt, so dass sie beim Schütteln wieder dispergiert werden kann. Das Aufrahmen kann minimiert werden, wenn die Viskosität der kontinuierlichen Phase erhöht wird. Die einfachste Methode besteht darin, die Emulsion in ein Regal zu stellen und sie im Laufe der Zeit zum Aufrahmen zu beobachten. Eine akzeptable Mindesthaltbarkeit kann eine QC-Spezifikation sein. Leider ist der Preis für diese Einfachheit, dass eine schlechte Charge möglicherweise erst entdeckt wird, nachdem das Produkt den Kunden erreicht hat. Um dies zu überwinden, kann der Aufrahmungsprozess durch Erhitzen der Emulsion oder durch Zentrifugieren beschleunigt werden. Diese Ergebnisse müssen dann mit einer entsprechenden statischen Aufrahmungsrate bei Raumtemperatur in Beziehung gesetzt werden. Alle diese Messungen der Aufrahmrate sind einfach, aber nicht präzise.
Verschiedene Faktoren können die Emulsionsstabilität beeinflussen. Häufige Probleme mit Emulsionsinstabilitäten sind Koaleszenz, Flockung, Aufrahmen und Brechen. Daher ist es wichtig, seine Eigenschaften in Echtzeit zu überwachen und adaptive Anpassungen vorzunehmen:
- Emulgatorkonzentration
- Öl / Wasser-Verhältnis
- Rührintensität
- Mischtemperatur
- Mischzeit
Da die Viskosität der Emulsion kein statischer Parameter ist, sondern aufgrund der Prozessanforderungen sowie der Verarbeitung selbst variiert, ist es entscheidend, die Viskosität während des gesamten Verarbeitungszyklus zu überwachen und zu steuern.